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气体化工产品的采样

2020-06-10 10:588140
 一、 概述

由于气体容易通过扩散和湍流作用混合均匀,成分的不均匀性一般都是暂时的,同时气 体往往具有压力,易于渗透,易被污染,并且难贮存。因此,气体的采样,在实践上存在的 问题比理论上更大。

在实际工作中,通常釆取钢瓶中压缩的或液化的气体、贮罐中的气体、和管道内流动的 气体。

采取的气体样品类型有部位样品、混合样品、间断样品和连续样品。最小采样量要根据 分析方法、被测物组分含量范围和重复分析测定需要量来确定。管道内输送的气体,釆样和 时间以及气体的流速关系较大。

二、 采样设备

分析之前,接触样品的采样设备和材料应符合下列要求:对样品不渗透、不吸收(或吸 附);在釆样温度下无化学活性、不起催化作用;机械性能良好,容易加工和连接。所以, 釆取气体样品时,釆样装备和材料要求较高。

气体的采样设备包括采样器,导管,样品容器,预处理装置,调节压力和流量装置,吸 气器和抽气泵等。

(1)釆样器 目前广泛使用的釆样器有价廉、使用温度不超过450'的硅硼玻璃釆样 器;有可在900'以下长期使用的石英釆样器;不锈钢和用铁釆样器可在950'使用,而镍 合金采样器适用于1150'。无硫的气体样品。选择何种材料的采样器取决于气样的种类。

用水冷却金釆样器,可减少釆样时发生化学反应的可能性。釆取可燃性气体,例如含有可然 成分的烟道气就特别需要这一措施。

(1) 导管釆取高纯气体,应该选用钢管或铜管作导管间用硬焊或活动连结,必须确保不 漏气。要求不高时,可采用塑料管、乳胶管、橡胶管或聚乙烯管。

(2) 样品容器

① 釆样管有带三通的注射器、真空釆样瓶和两端带活塞的来样管,如图1-1。

② 金属钢瓶有不锈钢瓶、碳钢钢瓶和用合金钢瓶等。钢瓶必须定期作强度试验和气密性 试验,钢瓶要专瓶专用。

③ 吸附剂采样管有活性炭采样管和硅胶采样管。活性炭采样管常用来吸收浓缩有机气体 和蒸汽,如图1-2。


① 以上,釆样后应立即分析。要固定球胆专取某种气样。

用于盛装气体作品的容器还可釆用塑料袋和复合膜气袋等。

(4) 预处理装置有过滤器等

(5) 调节压力和流量的装置高压釆样,一般安装减压器;中压釆样,可在导管和釆样器 之间安装一个三通活塞,将三通的一端连接放空装置或安全装置。釆用补偿式流量计或液封 式稳压管可提供稳定的气流。

(6) 吸气器和抽气泵常压釆样常用橡胶制的双联球或玻璃吸气瓶。水流泵可方便地产生 中度真空;机械真空泵可产生较高的真空。

三、釆样技术

1. 产生误差的因素和消除办法

由于气体釆样时产生误差的因素很多,因此釆样前应积极釆取措施,减少误差。

分层能引起气体组成不均。在大口径管道和容器中,气体混合物常分层,导致各部分组 成可能不同。这时应预先测量各断面的点,找出正确取样点。

在釆样前必须消除漏气点。

在采取平均样品和混合样品时,流速变化会引起误差,应该对流速进行补偿和调节。

以合适的冷凝等手段控制采样系统的温度,消除系统不稳定所带来的误差。

釆样的尽可能釆用短的、细的导管,以消除由于釆样导管过长而引起釆样系统的时间滞 后带来的误差。也可釆取在连续釆样时加大流速,间断釆样时,在釆样前彻底吹洗导管的方 法来减小误差。

消除封闭液造成的误差的方法是以封闭液充满样品容器,然后用样品气将封闭液置换出 去。

2. 气体的预处理

为了使气体符合某些分析仪器或分析方法的要求,需将气体加以处理。处理包括过滤、 脱水和改变温度等步骤。

过滤可分离灰、湿气或其他有害毒物,但预先要确认干燥剂或吸收剂不会改被测成分的 组成。

脱水可采用化学干燥剂(氯化钙、硫酸、无水磷酸、过氨酸镁、无水碳酸钾和无水碳酸 钙)、吸附剂(硅胶、活性氧化铝和分子筛)、渗透等手段来实现。

改变温度,气体温度高的需加以冷却,以防发生化学反应,有时也需加热,防止某些成 分凝聚。

3. 各类样品的釆取

(1) 部位样品的釆取略高于大气压的气体的釆样是将干燥的釆样器连到釆样管路,打开 釆样阀,用相当于釆样管路和容器体积至少十倍以上的气体(高纯气体应该用十五倍以上气 体)清洗置换,然后关上出口阀,再关上进口阀,移去釆样器。釆取高压气样或低于大气压 的部位样品应该相应地使用减压装置或吸气器或抽气泵。

(2) 连续样品的采取在整个采样期内要保持同样速度往样品容器里充气。

(3) 间断样品的釆取目前常用手动操作,也可釆用电子时间程序控制器,以控制固定的 时间间隔实现自动釆样。

( 4)混合样品的釆取可用分取混合釆样法或分段釆样法。

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